Informações disponíveis até o momento indicam que materiais constituídos de microestruturas multifásicas apresentam maior potencial para aplicações estruturais em altas temperaturas. Dentre estes, aqueles contendo fase(s) inter-metálica(s) em equilíbrio com um metal ou liga refratária foram escolhidos para as primeiras avaliações. Tendo em vista o objetivo de avaliar relações de fases em sistemas ternários Me-Si-B (Me-metal refratário), pretende-se neste estudo dar continuidade a estes trabalhos, através do sistema V-Si-B. Assim o presente trabalho tem o objetivo de apresentar resultados de caracterização microestrutural e química de ligas do sistema V-Si-B obtidas a partir de fusão em forno a arco e sob atmosfera de argônio. As ligas foram caracterizadas microestruturalmente via MEV, EDS, WDS, difração de raios X e quimicamente via espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). As seguintes fases foram observadas: VB, Vss, V5SiB2, V5Si3, V3Si, V3B4, VSi2 e V3B2. A metodologia analítica desenvolvida determinou os teores de B e Si e calculou o teor de V por diferença. Testou-se a metodologia com amostras sintéticas contendo 24mg L-1 de B e 20mg L-1 de Si e obteve-se recuperação de respectivamente 24,21 ± 0,77 mg L-1 e 19,67 ± 0,49 mg L-1 com 95% de confiança (n=6). Os resultados de caracterização microestrutural e química apresentaram-se satisfatórios para avaliar o sistema V-Si-B.
