Neste trabalho é apresentado um método de ensaio que através da aplicação de um gradiente térmico na amostra durante um tratamento termoquímico de superfície por plasma, permite o estudo da influência da temperatura sobre a microestrutura das camadas formadas na peça tratada, para uma ampla faixa de trabalho (350 a 850ºC) e em um único ensaio. Como exemplo de aplicação, emprega-se tal método durante a carbonitretação a plasma do aço ferramenta AISI D2. As técnicas utilizadas para a caracterização das amostras foram: Difratometria de Raios-X (DRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Energia de Dispersão de Raios-X (EDX) e Microdureza Vickers (MDV). Detectou-se a formação de camadas visíveis de difusão e a presença de fases de nitretos (ε-Fe2-3N, (γ’-Fe4N, CrN) para várias temperaturas no aço ferramenta AISI D2 carbonitretado. Na temperatura de tratamento de 753°C ocorre uma transformação de fases no aço AISI D2.
