Apresentamos aqui os resultados da caracterização estrutural das ligas calcogênicas Sb50Te50 e Te24In38Sb38 em forma de pós e filmes finos. Para tal foram usadas as técnicas de difração de raios X e espectroscopia de fluorescência de raios X por dispersão de energia. A liga Sb50Te50 e a liga Te24In38Sb38 na forma de pó apresentaram as fases nanocristalinas Sb2Te2 e Sb24Te9, respectivamente. Os filmes finos se mostraram majoritariamente amorfos. Através dos resultados de fluorescência de raios X observou-se que a composição química do filme feito com a liga binária ficou levemente alterada no interior da região irradiada com radiação ultravioleta, indicando a migração do Sb.